登陆注册
9460800000004

第4章 化学分析基础知识(1)

本章学习重点:

了解化学试剂的定义、分类、纯化和精制方法及安全知识;

掌握有效数字的确定、运算规则和数据处理方法及实验结果的表示方法;

掌握浓度的定义、分类、计算公式和溶液的一般配制方法。

2.1化学试剂

早期的化学试剂单纯是指“化学分析和化学试验中为测定物质的组分或组成而使用的纯粹化学药品”,后来被扩展为“为实现化学反应而使用的化学药品”,现在“化学试剂”所指的化学药品已超出了这一范畴,“在科学实验中使用的化学药品”都可称为“化学试剂”。对化学试剂更全面的定义可以是:在化学试验、化学分析、化学研究及其他试验中使用的各种纯度等级的化合物或单质。

化学试剂的门类基本上按照用途或学科性划分,如德国伊默克(E.Merck)公司分为20大类,88小类。美国贝克(J.T.Baker)公司则有75个大类,124个小类。随着科学技术的发展,化学试剂的品种日益繁多,门类划分越来越细,品种系列化、配套化。

(1)按“用途-化学组成”分类。我国的试剂经营目录,以及国外许多试剂公司,如德国伊默克(E.Merck)公司、瑞士佛鲁卡(Fluka)公司,日本关东化学公司等,都采用这种分类方法。我国1981年编制的化学试剂经营目录,将8500多种试剂分为无机分析试剂、有机分析试剂、特效试剂、基准试剂、标准物质、指示剂和试纸、仪器分析试剂、生化试剂、高纯物质和液晶10大类,每类下面又分为若干亚类。

(2)按“用途-学科”分类。1981年,中国化学试剂学会提出按试剂用途和学科分类,将试剂分为通用试剂、高纯试剂、分析试剂、仪器分析专用试剂、有机合成研究用试剂、临床诊断试剂、生化试剂、新型基础材料和精细化学品八大类和若干亚类。

此外,化学试剂还可按纯度分为高纯试剂、优级试剂、分析纯试剂和化学纯试剂;按试剂储存要求分为容易变质试剂、化学危险性试剂和一般保管试剂;按来源分为进口试剂、天然物提取、浸膏、干粉、提取物等。

2.1.1试剂规格与纯度

化学试剂质量级别繁杂、品种众多。一般常规品种(一类试剂)即必需品种,有225种。二类试剂有1800~2000个品种,需求量大、应用领域广。三类试剂有3000~6000个品种。

按照中华人民共和国国家标准和原化工部部颁标准,采用优级纯、分析纯、化学纯三个级别表示的化学试剂共计225种。这225种化学试剂以标准的形式,规定了我国的化学试剂含量的基础。其他化学品的含量测定都以此为基准,通过测定来确定其含量。因此,这些化学试剂的质量就显得十分重要。这225种化学试剂由于用途极为广泛而成为基本品种。

常见质量级别有:

(1)优级纯(GR,绿标签):主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。

(2)分析纯(AR,红标签):主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。相当于国外的ACS级(美国化学协会标准)。

(3)化学纯(CP,蓝标签):主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。

(4)实验纯(LR,黄标签):主成分含量高,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。

(5)指示剂和染色剂(ID或SR,紫标签):要求有特有的灵敏度。

(6)指定级(ZD):按照用户要求的质量控制指标,为特定用户订做的化学试剂。

(7)电子纯(MOS):适用于电子产品生产中,电性杂质含量极低。

(8)当量试剂(3N、4N、5N):主成分含量分别为99.9%、99.99%、99.999%以上。

(9)光谱纯:主要成分纯度为99.99%。

在食品分析中使用的化学试剂有:

(1)无机分析试剂(Inorganic Analytical Reagent)是用于化学分析的常用的无机化学物品。其纯度比工业品高,杂质少。

(2)有机分析试剂(Organic Reagents for Inorganic Analysis)是在无机物分析中供元素测定、分离、富集用的沉淀剂、萃取剂、螯合剂以及指示剂等专用的有机化合物,而不是指一般的溶剂、有机酸和有机碱等。这些有机试剂具有较好的灵敏度和选择性。

(3)基准试剂(Primary Standards)是纯度高、杂质少、稳定性好、化学组分恒定的化合物。在基准试剂中有容量分析、pH测定、热值测定等分类。每一分类中均有第一基准和工作基准之分。凡第一基准都必须由国家计量科学院检定,生产单位则利用第一基准作为工作基准产品的测定标准。目前,商业经营的基准试剂主要是指容量分析类中的容量分析工作基准[含量范围为99.95%~100.05%(重量滴定)]。一般用于标定滴定液。

(4)标准物质(Standard Substance)是用于化学分析、仪器分析中做对比的化学物品,或是用于校准仪器的化学品。其化学组分、含量、理化性质及所含杂质必须已知,并符合规定或得到公认。

(5)农药分析标准品(Pesticide Analytical Standards)适用于气相色谱法分析农药或测定农药残留量时做对比物品。其含量要求精确。有由微量单一农药配制的溶液,也有多种农药配制的混合溶液。

(6)指示剂(Indicator)是能由某些物质存在的影响而改变自己颜色的物质。主要用于容量分析中指示滴定的终点。一般可分为酸碱指示剂、氧化还原指示剂、吸附指示剂等。指示剂除分析外,也可用来检验气体或溶液中某些有害有毒物质的存在。

(7)试纸(Test Paper)是浸过指示剂或试剂溶液的小干纸片,用以检验溶液中某种化合物、元素或离子的存在,也有用于医疗诊断。

(8)仪器分析试剂(Instrumental Analytical Reagents)是利用根据物理、化学或物理化学原理设计的特殊仪器进行试样分析的过程中所用的试剂。

(9)生化试剂(Biochemical Reagent)是指有关生命科学研究的生物材料或有机化合物,以及临床诊断、医学研究用的试剂。

2.1.2浓度

两种或多种组分所组成的均匀体系称之为溶液。所有溶液都是由溶质和溶剂组成的,溶剂是一种介质,在其中均匀地分布着溶质的分子或者离子。溶剂和溶质的量十分准确的溶液叫标准溶液,而把溶质在溶液中所占的比例称作溶液的浓度。

广义的浓度概念是指一定量溶液或溶剂中溶质的量;这一笼统的浓度概念正像“量”的概念一样没有明确的含义;习惯上,浓度涉及溶液的体积,溶质的物质的量、质量或体积等。

溶液浓度有多种表示方法,如质量百分浓度、体积百分浓度、体积摩尔浓度、质量摩尔浓度等。

(1)质量百分浓度(质量分数,m/m)指每100 g溶液中溶质的质量(以g计),即溶质的质量占全部溶液质量的百分率。质量百分比浓度最常用,无量纲,用符号%表示。例如,20 g氯化钠溶于80 g水配成100 g溶液,其质量百分浓度为20%,质量分数为0.2。

(2)体积百分浓度(体积分数,v/v)指每100 mL溶液中所含溶质的体积(以mL计)。

(3)体积摩尔浓度为1 L溶液中所含溶质的摩尔数(mol/L),以单位体积所含溶质的量(摩尔数)表示。

(4)质量摩尔浓度为1 kg溶剂中所含溶质的量(以mol计),单位为mol/kg。例如,m(NaCl)=0.1 mol/kg,即每1 kg溶液中含有NaCl 0.1 mol。

溶液的体积随温度的变化,物质的量浓度也随温度变化,在严格的热力学计算中,为了避免温度的影响,常不使用物质的量浓度而使用质量摩尔浓度。不随温度的变化而改变的浓度表示法除质量摩尔浓度外还有质量分数(质量百分浓度)。忽略温度影响时,可用物质的量浓度代替质量摩尔浓度,做近似处理。

溶液的浓度是与溶液的取量无关的量,从一瓶浓度为0.1 mol/L的NaCl溶液里取出一滴,这一滴的浓度仍为0.1 mol/L。因为有两类物理量,第一类物理量具有加和性,如质量、物质的量、体积、长度等,这类物理量称为广度量;另一类物理量则不具有加和性,这类物理量称为强度量。浓度是强度量。压力(压强)、温度、密度等也是强度量。

2.1.3溶液的配制

化学上将化学试剂和溶剂(一般是水)配制成实验需要浓度的溶液的过程就叫作配制溶液。配制溶液时,计算出所需溶质的质量及溶剂的质量,即根据溶剂的密度换算成溶剂的体积,然后精密称取固体溶质,置于烧杯中,再用量筒量取溶剂,倒入同一烧杯中,用玻璃棒轻轻搅拌,至溶质全部溶解或混匀为止,倒入一定体积的容量瓶中定容至刻度,将配制好的溶液沿玻璃棒转移至试剂瓶中,盖紧瓶塞,贴好标签,注明溶液的名称、浓度、配制日期等信息。

2.1.3.1溶液配制的一般步骤

根据所用试剂形态的不同,采取不同的配制方法(图2-1)。一般步骤包括:称量或量取→溶解→冷却→转移→洗涤→初混→定容→摇匀→标记。

(1)称量或量取:固体试剂用分析天平或电子天平准确称量,液体试剂用量筒或移液管量取。

(2)溶解:将称好的固体放入烧杯,用适量(20~30 mL)蒸馏水溶解。

(3)冷却:在移入容量瓶前,配制溶液需冷却至室温。

(4)转移(移液):由于容量瓶的瓶颈较细,为了避免液体洒在外面,用玻璃棒引流,玻璃棒不能紧贴容量瓶瓶口,棒底应靠在容量瓶瓶壁刻度线下。

(5)洗涤:用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁2~3次,洗涤液全部转入到容量瓶中。

(6)初混:轻轻摇动容量瓶,使溶液混合均匀。

(7)定容:向容量瓶中加入蒸馏水,液面离容量瓶颈刻度线下1~2 cm时,改用胶头滴管滴加蒸馏水至液面与刻度线相切。

(8)摇匀:盖好瓶塞反复上下颠倒,摇匀,即使液面下降也不可再加水定容。

(9)标记:由于容量瓶不能长时间盛装溶液,故将配好的溶液转移至试剂瓶中,贴好标签。

2.1.3.2溶液配制的计算公式

(1)液体试剂配制溶液。

①根据稀释前后溶质质量相等原理得公式:

ω1ρ1V1=ω2ρ2V2

式中:ω1——所稀释的浓度;

ρ1——稀溶液的密度;

V1——欲配制溶液的体积;

ω2——浓溶液的浓度;

ρ2——浓溶液的密度;

V2——需耗浓溶液的体积。

[例2-1]要配制20%的硫酸溶液500 mL,需要96%的浓硫酸多少毫升?

20%硫酸溶液的ρ1=1.139 g/mL;96%硫酸溶液的ρ2=1.836 g/mL。代入公式:

20%×1.139×500=96%×1.836×V2

V2=0.2×1.139×5000.96×1.836=64.5(mL)

②根据稀释前后溶质的物质的量相等的原则得到以下公式:

C1V1=C2V2

式中:C1——稀释前的浓度;

V1——稀释前的体积;

C2——稀释后的浓度;

V2——稀释后的体积。

[例2-2]用18 mol/L的浓硫酸配制1000 mL,3 mol/L的稀硫酸,需要浓硫酸多少毫升?

代入公式:C1V1=C2V2

即,18 mol/L×V1=3 mol/L×1000 mL

V1=3 mol/L×1000 mL18 mol/L=166.7 mL

即:需要取166.7 mL,18 mol/L的硫酸,在不断搅拌下倒入适量水中,冷却后稀释至1000 mL。

(2)用固体试剂配制溶液。计算公式为:

m=C×V×M1000

式中:m——需称取的质量;

C——欲配溶液的浓度;

V——欲配溶液的体积;

M——化合物的摩尔质量。

[例2-3]欲配制1.0 mol/L的氢氧化钠溶液500 mL,该称取NaOH多少克?

MNaOH=40 g/mol,代入公式:

m=1.0 mol/L×500 mL×40 g/mol1000=20.0 g

即需称取20.0 g氢氧化钠溶于水中稀释至500 mL。

2.2化学试剂的安全使用

2.2.1易燃易爆化学试剂

一般将闪点在28℃以下的化学试剂列入易燃化学试剂,它们多是极易挥发的液体,遇明火即可燃烧。闪点越低,越易燃烧。常见闪点在-25℃以下的有石油醚、氯丁烷、乙醚、汽油、二硫化碳、正戊烷、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯。

使用易燃化学试剂时绝对不能使用明火,也不能直接用加热器加热,一般用水浴加热。这类化学试剂应存放在阴凉通风处,放在冰箱中时,一定要使用防爆冰箱。曾经发生过将乙醚存放在普通冰箱而引起火灾,烧毁整个实验室的事故。在大量使用这类化学试剂的地方,一定要保持良好的通风,所用电器一定要采用防爆电器,现场绝对不能有明火。

同类推荐
  • 我是汽车驾驶与维修能手

    我是汽车驾驶与维修能手

    为“金阳光新农村丛书”之一。《我是汽车驾驶与维修能手》主要向你介绍了汽车的基本结构、汽车的正确驾驶、汽车发动机的检查与维修、底盘的维修、汽车电气的维修、常见故障诊断及处理等内容。全书新颖实用,简明易懂。 希望农民朋友用书上的知识指导实践,用勤劳的双手发家致富,早日把家乡建成生产发展、生活宽裕、乡风文明、管理民主的社会主义新农村。
  • 火箭与长征火箭的故事(征服太空之路丛书)

    火箭与长征火箭的故事(征服太空之路丛书)

    火箭技术是一项十分复杂的综合性技术,主要包括火箭推进技术、总体 设计技术、火箭结构技术、控制和制导技术、计划管理技术、可靠性和质量控制技术、试验技术,对导弹来说还有弹头制导和控制、突防、再人防热、 核加固和小型化等弹头技术。如今,世界各国都加快了向太空进军的步伐,把探测目标投向了更远的 地方,而对火箭的研制是其中不可缺少的一环。我们有理由相信,人类凭借自己的聪明才智,一定能够研制出更先进,飞得更远的火箭,把探测器送到 月球、火星甚至更远的地方。
  • 大鹏同风起

    大鹏同风起

    《大鹏同风起--国际名人驾机飞行传奇/飞行系列丛书》编著者丁邦昕、魏克。《大鹏同风起--国际名人驾机飞行传奇/飞行系列丛书》以平实,生动的笔触,讲述了飞机问世以来100多年间,国际上23位政要,名流驾机飞行的传奇故事。他们的名字人们耳熟能详:丘吉尔、布什父子、阿萨德,魏茨曼,穆巴拉克、侯赛因,加加林,普京,他信,查尔斯,安德鲁,威廉和哈里王子……有的是职业飞行员,沿着从军,从政之路扶摇直上,或改行从事科学研究、文学创作,硕果累累,有的出于对飞行的爱好,历经千难万险,终身挚爱未曾改变;有的则是兴致所致偶尔为之,一飞冲天,轰动一时。
  • 大国水情:中国水问题报告

    大国水情:中国水问题报告

    《大国水情:中国水问题报告》,披露了中国水资源紧缺的现状,解读中国水问题存在的内在根源,剖析了世界上水资源管理的先进经验,为中国解决水问题、水危机提供了切实可行的方案。
  • 飞机的故事(征服太空之路丛书)

    飞机的故事(征服太空之路丛书)

    《飞机的故事》是征服太空之路丛书之一,由刘芳编著。《飞机的故事》图文并茂,从不同角度、不同层面向你展开一幅幅美丽的太空画面,让你在学到有关太空知识的同时也能领略到独特的太空美,相信定会使你受益匪浅。现在就开始这次意义远的太空之旅吧。
热门推荐
  • 魄寒宫

    魄寒宫

    这世上有两种人,一种名唤天使之子;一种名唤恶魔之子。她们天生就是恶魔之子,即使有众人的陪伴,他们始终也不会变成天使之子。
  • 花心大英雄

    花心大英雄

    人族,精灵,矮人,兽人,鱼人,羽人,龙等等千奇百怪的生物,生活在一个大陆之上。这一切,到底隐藏着什么秘密?“所有生物,必须死!”沉寂百年的亡灵军团卷土重来,大陆之上,血雨腥风。人在江湖,身不由己。命运的漩涡之中,每一个人都在挣扎,沉浮。孤苦的女牧师,绝望的半精灵,痛苦的商业奇女,重任在肩的公主......面对残酷的命运,她们一次次地反抗,一次次地挣扎,却终归徒劳。眼中的希望,变成绝望!心,凋零,死去!不!这一切都会改变!地球好青年鲁正欢耀世转生,向她们伸出温暖的手,眼神坚定地宣告:你们的幸福,由我来守护!
  • 总裁,撩人不倦

    总裁,撩人不倦

    他是世人眼中的天之骄子,却唯独钟情于她。她是还在学校里苦苦挣扎的三好学生,却对他不假辞色。当他们相遇,会发生什么事呢!
  • 魂穿之夏日如言

    魂穿之夏日如言

    十三岁即将要面临中考的纺织厂单亲家庭的夏言竟然在考试前紧张到魂穿,睁开眼就变成另一个富家女。夏言从小就跟着妈妈生活,从小就领会到重男轻女的等级待遇,因为妈妈生不出女儿而带着自己生活跟父亲离婚,所以从小懂事的她不止成绩好,更是跟妈妈学了一手好的缝补手艺。突然一夜间起来就变成一个身患绝症的富家女,而且还是一个已经二十三的人,一夜之间长大就是这种感觉吗。就是不知道是什么感觉......
  • exo我们一直在

    exo我们一直在

    小萌是吴亦凡的妹妹,小雅是吴世勋的妹妹,当她们加入exo后,会发生什么呢?拭目以待吧!
  • 魔道不朽

    魔道不朽

    一位名叫路风的探险家,在世界各个角落探险的经历。在这个奇幻的世界之中,有着兽人,精灵,天使...更有着各种修炼门派与修炼家族...一路的热血征程...路风充满爱恨情仇的传奇经历,将从这里缓缓展开......
  • 那年夏天,我来过

    那年夏天,我来过

    风起,满天飞舞的樱花,遍地的曼珠沙华。鲜红的血染红了地面上白色的雪花。谁能知道藏在天空深处的那个泪痕星的忧伤?那年夏天,开满了无数的雪樱花。花开花落总有时,花开,是好。花落,是好。无论花开花落,纪念着她们像雪樱花的爱情。唯美而漂亮、孤独而悲伤、只因为你是我的唯一…………
  • 风吹往的方向

    风吹往的方向

    十年前,个头非常瘦小的他,被她和他称作小不点,昵称小小,忽然有一天,他告诉她他要离开,但是约好十年后在杏花满园的雅光再次重逢相守,然而至此以后,他音讯全无,因为小时候一次高烧而记忆力锐减的她花费了比常人多出十倍的力气抱着微乎其微的一丝希望万分艰难地如约考进雅光,而另一个从小陪伴着她一起长大的他也陪同她一起跨进这所校园,然而经过查询得知,新生里根本就没有她一直找寻的他,就在她完全绝望,快要放弃的时候,他们在杏林里再次相遇,然而不是杏花满园的季节,而他说他不认识她,不记得关于她的一切。
  • 爱上你,是我最美好的幸运

    爱上你,是我最美好的幸运

    如果爱上你是一种错误,那么,我会心甘情愿的把这个错误继续下去,因为,我已经我爱你无法自拔了,而且我认为爱上你,是我这辈子最美好的事情。
  • 唐朝奇侠传

    唐朝奇侠传

    “安史之乱”爆发,一个小的隐世家族少年外出历练,经历各种磨难和奇遇,走上一条求道修炼之路。一酒一逍遥,一剑一江湖。