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第21章 碳水化合物的测定(2)

(5)结果计算。

还原糖=f×v×KfU×W×100%

式中: f——还原糖因数,即与10 mL菲林试剂相当的还原糖毫克数,可从附录中查到;

V ——样品试液总体积,mL;

U ——样品试液滴定量,mL;

W ——样品重量,mg;

Kf ——实际滴定量,从附录中查得的滴定量;

V1 ——标准葡萄糖溶液的滴定量。

菲林试剂用标准还原糖液加以标定。

在测定加糖乳制品时,若蔗糖与乳糖的含量比超过3∶1时,应在滴定量中加入附录中查到的校正值进行计算。

(6)说明与讨论。

①本法为直接滴定法,测得的是总还原糖量。经过标定的菲林试剂,可与定量的还原糖作用,根据样品溶液消耗体积,可计算样品中还原糖含量。

②在样品处理时,不能用铜盐作为澄清剂,以免样液中引入Cu2+,得到错误的结果。

③ 碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别储存,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。加入少量亚铁氰化钾,可使生成的红色氧化亚铜沉淀络合,形成可溶性络合物,消除观察红色沉淀对滴定终点的干扰,使终点变色更明显。

④滴定必须在沸腾条件下进行,其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度;二是次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外,氧化亚铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。

⑤滴定时不能随意摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防止空气进入反应溶液中。

⑥样品溶液预测的目的:一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预测可了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大或过小应加以调整,使预测时消耗样液量在 10 mL 左右;二是通过预测可知道样液大概的消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少 1 mL 左右的样液,只留下 1 mL 左右样液在续滴定时加入,以保证在 1 min内完成续滴定工作,提高测定的准确度。

⑦影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。反应液碱度直接影响二价铜与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。在一定范围内,溶液的碱度越高,二价铜的还原越快。因此,必须严格控制反应液的体积,标定和测定时消耗的体积应接近,使反应体系碱度一致。热源一般采用800 W 电炉,电炉温度恒定后才能加热,热源强度应控制在使反应液在2 min内沸腾,且应保持一致。否则加热至沸腾所需时间就会不同,引起蒸发量不同,使反应液碱度发生变化,从而引入误差。沸腾时间和滴定速度对结果影响也较大,一般沸腾时间短,消耗糖液多,反之,消耗糖液少;滴定速度过快,消耗糖量多,反之,消耗糖量少。因此,测定时应严格控制上述实验条件,应力求一致。平行试验样液消耗量相差不应超过0.1 mL。

8.2.3.2高锰酸钾滴定法

高锰酸钾滴定法又称为贝尔德蓝(Bertrand)法。其原理是先将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液混合,还原糖将二价铜还原为氧化亚铜,经过滤,得到氧化亚铜沉淀,再加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解,而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐,然后用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐,根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量,再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量,即可计算出样品中还原糖含量。

本法是国家标准分析方法,适用于各类食品中还原糖的测定,有色样液也不受限制。方法的准确度高,重现性好,准确度和重现性都优于直接滴定法。但操作复杂、费时,需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。

样品处理的方法同上述还原糖法。测定时将处理后的样品溶液倒入400 mL烧杯中,加入碱性酒石酸铜甲液及乙液,于烧杯上盖一表面皿,加热,控制在4 min内沸腾,再准确煮沸2 min,趁热用铺好石棉的古氏坩埚或垂融坩埚抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400 mL烧杯中,加硫酸铁溶液及水,用玻璃棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以0.02 mol/L高猛酸钾标准溶液滴定至微红色为终点,记录高锰酸钾标准溶液消耗量。

以水为对照,加与测样品测定时相同量的碱性酒石酸铜甲液、乙液,硫酸铁及水,按同一方法做试剂空白试验。

测定结果按下式计算:

X1=(V-V0)×C×71.54

式中:X1——样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量,mg;

V——测定用样品液消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;

V0——试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;

C——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,moL/L;

71.54——1 mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=1.000 moL/L],相当于氧化亚铜的质量,mg。

根据上式中计算所得的氧化亚铜质量,查附录“氧化亚铜质量相当于葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表”,再计算样品中还原糖的含量。

X2=m1m2×V1250×1000×100

式中:X2——样品中还原糖含量,g/100g;

m1——查表得还原糖质量,mg;

m2——样品质量(或体积),g(mL);

V1——测定用样品处理液的体积,mL;

250——样品处理后的总体积,mL。

8.2.3.3萨氏(Somogyi)法

将一定量的样液与过量的碱性铜盐溶液共热,样液中的还原糖定量地将二价铜还原为氧化亚铜,生成的氧化亚铜在酸性条件下溶解为一价铜离子,并能定量地消耗游离碘,碘被还原为碘化物,而一价铜被氧化为二价铜。剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定,同时做空白试验,根据硫代硫酸钠标准溶液消耗量可求出与一价铜反应的碘量,从而计算出样品中还原糖含量。各步反应式如下:

2Cu++I22Cu2++2I-

I2+2 Na2S2O3Na2S4O6+2NaI

8.2.3.4碘量法

样品经处理后,取一定量样液于碘量瓶中,加入一定量过量的碘液和过量的氢氧化钠溶液,样液中的醛糖在碱性条件下被碘氧化为醛糖酸钠,由于反应液中碘和氢氧化钠都是过量的,两者作用生成次碘酸钠残留在反应液中,当加入盐酸使反应液呈酸性时,析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,则可计算出氧化醛糖所消耗的碘量,从而计算出样液中醛糖的含量。

本法适用于醛糖和酮糖共存时单独测定醛糖,故可用于各类食品,如硬糖、异构糖、果汁等样品中葡萄糖的测定。

8.2.3.5蔗糖的测定

蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖,没有还原性,不能用碱性铜盐试剂直接测定,但在一定条件下,蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖(转化糖)。因此,可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。

对于纯度较高的蔗糖溶液,其相对密度、折光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓度都有一定关系,故也可用物理检验法测定。

8.2.3.6总糖的测定

食品中的总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。总糖是食品生产中常规分析项目。它反映的是食品中可溶性单糖和低聚糖的总量,其含量高低对产品的色、香、味、组织形态、营养价值、成本等有一定影响。总糖是乳粉、糕点、果蔬罐头、饮料等许多食品的重要质量指标。总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础的,常用的是直接滴定法,此外还有蒽酮比色法等。

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